nûçe

N,N-Dimethylaniline

Her weha wekî dimethyl tiphenylamine jî tê zanîn, şilava rûn a bêreng ber zer-ronahiyê, bi bîhnek tûj, bi hêsanî li hewa an di binê rojê de oksît dibe û zeyê tarîkirî bikar tîne. Tîrêjiya nisbî (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, xala cemidandinê 2,0 ℃, xala kelandinê 193 ℃, xala pêlêbûnê (vebûn) 77 ℃, xala pêlêdanê 317 ℃, vîskozîtî (25 ℃2, 5.5, ji nû ve fr.5) 1 4 . Di etanol, ether, kloroform, benzene û halên organîk ên din de çareser dibe. Di cûrbecûr pêkhateyên organîk de çareser dibe. Di avê de hindik tê çareser kirin. Ew şewitîn e û di rewşek agirê vekirî de dê bişewite. Buhar û hewa dê tevliheviyek teqemenî ya bi sînorê teqînê 1.2% ~ 7.0% (vol) çêbike. Ew pir jehrîn e, û gaza anilîn a jehrî bi hilweşîna enerjiya germa bilind tê berdan. Ew dikare bi çerm ve were şûştin û bibe sedema jehrê, LD501410mg/kg, herî zêde tansiyona destûrkirî di hewayê de 5mg/m3 e.
Rêbaza hilanînê
1.Tirdên hilanînê[25] Li depoyek sar û bi hewaya xweş hilînin. Ji çavkaniyên agir û germê dûr bimînin. Konteynirê girtî bihêlin. Pêdivî ye ku ew ji asîd, halojen, û kîmyewîyên xwarinê veqetandî were hilanîn û qet neyê tevlihev kirin. Bi cûrbecûr û mîqdara alavên agirkujiyê ve girêdayî ye. Qada hilanînê divê bi alavên dermankirina acîl ji bo lehiyan û malzemeyên guncav ên stargehê were saz kirin.

2. Pakêtkirina dahola hesinî ya girtî, 180kg per drum bipejirînin, û li cîhek sar û bi hewa hilînin. Li gorî rêziknameyên madeyên şewat û jehrîn hilînin û veguhezînin.
rêbaza senteza
1. Ew bi berteka di navbera anîlîn û metanolê de li ber asîda sulfurîk di germahiya bilind û zexta bilind de tê bidestxistin. Herikîna pêvajoyê: 1. 790kg anilîn, 625kg metanol, 85kg asîda sulfurîk (ammonium 100%) li keviya reaksiyonê tê zêdekirin, germahiya kontrolê 210-215℃, zext 3.1MPa, ji bo 4h bertek nîşan didin, dûv re zextê berdin, maddeyek berbi çolê tê avêtin. veqetandî, ji hêla 30% hîdroksîdê sodyûmê ve tê bêbandorkirin, statîk, û xwêya amonyûmê ya çaremîn a jêrîn tê veqetandin. Dûv re li 160 ℃, reaksiyona hîdrolîzê ya 0.7-0.9MPa ji bo 3h, hilberên hîdrolîzê û qata jorîn a materyalên rûn bi şuştina piştî şuştina valahiya hilbera qediyayî ve têne hev kirin.

2. Bikaranîna methanol û aniline wekî materyalên xav, ew ji hêla katalîzatorê alumina ve di bin şerta 200-250 ℃ de bi methanol û zexta atmosferê ya zêde tê sentez kirin. Kotaya xerckirina madeya xav: aniline 790kg/t, metanol 625kg/t, asîda sulfurîk 85kg/t. Amadekariya laboratîfê dikare bi aniline re bi trimethyl fosphate re reaksiyonê bike.

3, anîlîn û metanol tevlihev (n aniline: n metanol ≈ 1:3), û bi pompeya pîvandinê ya ne-pulsî ya paşverû ya ku bi leza hewayê 0,5h-1 ve hatî derzîkirin li reaktora ku bi katalîzatorê ve girêdayî ye, reaksiyonê pêşî li camê diherike. veqetandina gaz-livîd, veqetandina di bin şilekê de ku di navberên rêkûpêk de tê berhev kirin ji bo analîza kromatografiyê tê rakirin.

Di sala 2001-an de, Zanîngeha Nankai û Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. bi hev re katalîzatorek methylasyonê ya aniline pir bikêrhatî pêş xistin, û senteza qonax-gazê ya N,N-dimethyl aniline fêm kirin. Pêvajo wiha ye: Anilîna şil bi metanolê re tê tevlihev kirin, di birca vaporkirinê de tê hildan, û dûv re dikeve nav reaktorek tubular a bi leza hewayê 0,5-1,0h-1 (nivîna sabît a reaktora tubular bi nanoya barkirî ve tê saz kirin. -katalîzatorê zexm), û bi domdarî di 250-300 ℃ de di bin zexta atmosferê de, bi hilberek DMA-yê ji% 96 zêdetir tê hilberandin.

Rêbaza paqijkirinê: Pir caran nepakiyên wekî aniline û N-methyl aniline dihewîne. N,N-dimethylaniline di 40% asîda sulfurîk de tê hilweşandin û bi hilma avê tê rijandin. Sodyûm hîdroksîd tê zêdekirin da ku alkalîn bibe. Distîlasyon bi hilma avê tê domandin. Distillate di qatên avî de tê veqetandin û bi hîdroksîdê potasyûmê tê hişk kirin. Distilandina zexta normal bi hebûna anhîdradê acetîk tê kirin. Distîl bi avê tê şûştin da ku şopên anhîdradê acetîk jê bibe, bi hîdroksîdê potassiumê, li dûv oksîdê bariumê tê hişk kirin, û di bin zexta kêmbûyî de li ber lehiyek nîtrojenê tê şûştin. Rêbazên din ên rafîneriya distilatê lê zêdekirina 10% anhîdradê acetîk û vegerandina çend demjimêran ji bo rakirina amînên seretayî û navîn hene. Piştî sarbûnê, zêdeyî 20% asîda hîdrochlorîk tê zêdekirin û bi etherê tê derxistin. Tebeqeya hîdroklorîk bi alkalî re alkalîn e û dûv re bi etherê tê derxistin, û tebeqeya ether bi hîdroksîdê potassiumê tê hişk kirin û di bin zexta kêmbûyî de di bin çemek nîtrojenê de tê hişk kirin. N,N-dimethylaniline di heman demê de dikare veguhezîne xwêyên asîdê picric, ji nû ve berbi nuqteyek helînê ya domdar ve were veguheztin û dûv re bi çareseriyek germ a 10% ya hîdroksîdê sodyûmê were hilweşandin. Dûv re bi etherê tê derxistin, tê şûştin û hişk kirin, û di bin zexta kêmkirî de tê rijandin.

5. Anilîn, methanol û asîda sulfurîk bi rêjeya tevlihev, reaksiyona kondensasyonê ya di otoclave de, hilberên reaksiyonê ji hêla vegerandina zexta metanolê ve, bêbandorkirina alkali, veqetandin û dûv re jî bi zexta kêmkirî veqetandin ji bo bidestxistina hilberê.

6. N,N-dimethylaniline dikare bi reaksiyona methylasyonê ya aniline û trimethyl fosphate ve were hilberandin, û dûv re ji hêla etherê ve were derxistin, zuhakirin û jêbirin.

7. N,N-dimethylaniline dikare li ser nivîna katalîtîk a katalîzatorê Ziegler di pergala sifir-manganez an pergala sifir-zinc-kromê de li 280℃ bi tevliheviya anilîn û metanolê bi rêjeya 1:3.5 were sentez kirin. N,N-dimethylaniline ya hatî bidestxistin di 193-195℃ de li ser amûrek distilasyona stûnê ya 54-tab hate berhev kirin û di şûşeyên camê qehweyî de hate pakij kirin. Ji bo amadekirina N,N-dimetîlanilîna safî, N,N-dimetîlanilîn dikare bi gaza nîtrojenê wekî gaza hilgirê di kromatografa gazê ya amadekariyê de ku stûnek fosfatê ya metal heye were derzî kirin.


Dema şandinê: Kanûn-10-2020