Ji aliyekî ve, ev îcad rêbazeke paqijkirina 1,1,3-trîkloroasetonê peyda dike, ku tê de rêbaz gavên jêrîn dihewîne:

Birûsk:

(1) 1,1,3-trîkloroasetona xav bi avê re tevlihevkirî;

(2) Ji nû ve krîstalîzekirina çareseriya jorîn piştî sekinandinê; Her wiha

(3) krîstalên hişk ên ji nû ve krîstalîzekirî têne parzûnkirin û bi avê têne şuştin;

Li wir, di Gava (1) de, rêjeya giraniya 1,1,3-trîkloroasetona xav a navborî bi mîqdara avê re 1 e.0.1-2).

Bi tercîhî, di Gava (1) de, rêjeya giraniya berhema xav a 1,1,3-trîkloroasetonê bi mîqdara avê re dikare 1 be:

(0.4-0.6), bêtir wekî 1:0.5 hatîye çêtirkirin; Di îcadê de, dozaja berhema xav a 1,1,3-trîkloroaseton û avê li jor tê kontrol kirin.

Rêzeya 1,1,3-trîkloroasetonê ya paqijiya bilind dikare were bidestxistin.

Li gorî vê dahênanê, di gava (1) de, berhema xav a 1,1,3-trîkloroaseton û av dikarin di germahiya 10-50℃ de werin amadekirin.

Di bin van şert û mercan de 10-30 deqîqeyan tevlihev bikin, û dû re bihêlin 10-30 deqîqeyan bisekine; Bi tercîhî, di Gava (1) de, 1,1, 3-trîkloropropîla navborî

Ketona xav di germahiya 30-35°C de ji bo 25-30 deqîqeyan bi avê re hate tevlihevkirin, û dûv re ji bo 10-15 deqîqeyan sekinî; Di vê dahênanê de

, bi karanîna 1,1,3-trîkloroasetonê xav wekî madeya xav, di keleka reaksiyonê de, bi avê re tevlihev kirin, piştî sekinandinê di germahiyek diyarkirî de tevlihev kirin.

Jihevqetandin. Piştî jihevqetandinê, qata rûnê ya jêrîn tê rakirin, bi piranî bi rakirina nepakiyên klorê yên zêde û hiştina çareseriya jorîn ji bo karanîna paşê.

Li gorî îcadê, di gava (1) de, 1,1,3-trîkloroasetona xav bi avê re tê tevlihevkirin û her weha dikare were tevlihevkirin.

Şert û mercên ku tê de ti sînorkirinek taybetî li ser şert û mercên tevdanê û amûran tune ye, heya ku 1,1,3-trîkloroaseton dikare qalind be.

Berhem dikare bi awayekî wekhev bi avê re were tevlihevkirin. Rêjeya tevlihevkirinê 100-300r/min e.

Di vê dahênanê de, av bi tercîhî ava deîyonîzekirî ye.

Li gorî îcadê, di gava (2) de, şert û mercên ji nû ve krîstalîzasyonê dikarin ev bin: germahî ji 0 heta 35℃, dem ji 0.5 -

10 demjimêran, bi tercîhî, ji nû ve krîstalîzekirin bi rêjeya tevdanê ya 50-300 RPM tê kirin; Bi tercîhî, reknot

Di pêvajoya krîstalîzasyonê de av jî tê zêdekirin, ku tê de av bi rêjeya 200-600 ml/min tê zêdekirin; Di bin van mercan de, karîgeriya ji nû ve krîstalîzasyonê

Fêkî baş e.

[0034] Her wiha bi awayekî çêtirîn, şert û mercên ji nû ve krîstalîzasyonê ev in: germahiya 10-15℃, dema 2-3 saetan, û şert û mercên ji nû ve krîstalîzasyonê

Krîstal bi rêjeya 100-200 RPM tê tevdan û av bi rêjeya 300-500 ml/min tê zêdekirin.

Di bin van mercan de, bandora ji nû ve krîstalîzekirinê çêtir e.

Di vê dahênanê de, germahiya ji nû ve krîstalîzasyonê ya ku di gava (2) de hatiye vegotin ji ya 1,1,3-trîkloroasetonê di gava (1) de kêmtir e.

Germahiya ku berhem bi avê re têkel dibe.

Li gorî dahênanê, di Gava (3) de, têkelê reaksiyonê piştî Gava (2) dikare bi zexta girtî were parzûnkirin, an jî dikare were

Krîstalên hişk bi pêlkirina rasterast bi rêya plakaya parzûnê ya li binê reaktorê têne bidestxistin. Di vê dahênanê de, bi tercîhî hewa û/an nîtrojen têne bikar anîn.

Parzûna zextê, ​​ji bo parzûna zextê çêtir e ku nîtrojen were bikar anîn, û zext dikare 0.1-0.2MPa be, bi tercîhî 0.12 -

0.18 mpa.

Li gorî îcadê, krîstala hilketî piştî parzûna bi zextê bi avê tê şuştin, ku tê de ava navborî tê şuştin.

Sînorek taybetî tune, bo nimûne, hûn dikarin di bin şertê germahiya 2-25℃ de 1-2kg şuştina bi avê hilbijêrin û birijînin.

Sînorek leza taybetî tune ye.

Li gorî îcadê, paqijiya berhema xav a 1,1,3-trîkloroasetonê dikare ji sedî 50-65 li gorî giraniyê be.

Rûpelên 3/6 ên rênimayan

5

CN 109516908 A

5

Ji aliyekî din ve, ev dahênan asîda folîk jî peyda dike ku bi yek ji rêbazên ku li jor hatine vegotin tê amadekirin.

Çareseriyeke avî ya 1,1, 3-trîkloroaseton rasterast ji bo amadekirina asîda folîk tê bikar anîn.

Bikaranîna rêbaza paqijkirinê ya dahênanê, wek derxistina çînkirî, parzûna krîstalîzasyonê û hwd., dikare di pergalek girtî de were kirin.

Dostaniya jîngehê, û pir kêm dike ku ava qirêj, bê çareserên organîk ên bermayî û gaza bermayiyên organîk kêm bike; Wekî din, rêbaza paqijkirinê

Di pêvajoya paqijkirinê de çareserkerên organîk nayên bikar anîn, û nepakiyên klorê yên zêde têne rakirin, ji ber vê yekê xetereya kalîteyê ji bo kalîteya asîda folîk tune.

Ev rêbaz avê wekî çareserkera krîstalîzasyonê bikar tîne, û çareseriya avî ya paqijkirî ya 1,1,3-trîkloroaseton rasterast ji bo hilberîna asîda folîk tê bikar anîn.

Berhema giştî ya asîda folîk dikare bi giraniya %5 zêde bibe, û paqijiya wê ji giraniya %99.2 zêdetir e, ku dikare bi qalîteya bilind bi dest bixe.

Ji asîda folîk.

Dahênan bi rêya şêwazên pêkanînê yên li jêr bi hûrgilî tê ravekirin.

[0042] Di pêkanîn û rêjeyên jêrîn de, heya ku bi awayekî din neyê diyarkirin, materyalên ku têne bikar anîn bi kirîna bazirganî peyda dibin, heya ku bi awayekî din neyê diyarkirin.

Rêbaza ku di vî warî de tê bikaranîn, rêbaza kevneşopî ye.

Modela kromatografiya gazê GC-2014 bû, ji Şirketa Shimadzu hat kirîn.

1,1,3-trîkloroasetona ku bi rêbaza paqijkirinê ya vê dahênanê [0047] hatiye amadekirin, di reaktoreke 50 lîtreyî de ku li binî plakaya parzûnê ya fîlterê heye, tê paqijkirin [0048]. Pêşî, paqijiya 1,1 %65ê giraniya wê ye, 20 kg 3-trîkloroaseton û 10 kg av di çaydanka reaksiyonê de 24 demjimêran tevlihev kirin û 12 deqîqeyan tevdan, ku rêjeya tevdanê 200 r/min e, di pêvajoya tevdanê de av lê zêde kirin, av bi rêjeya 300 ml/min, û dû re tevlihev 10 deqîqeyan sekinî, ji qata rûnê ya jêrîn veqetiya, qirêjiyên klorê yên zêde hatin rakirin; Ya duyemîn, germahiya çareseriya jorîn a qatkirî daket 5 û 2 saetan bi rêjeya tevdanê ya 100 r/min hate tevdan. Dû re, krîstala hişk rasterast bi rêya plakaya parzûnê ya li binê çaydanka reaksiyonê bi parzûna zexta nîtrojenê bi zexta 0.1 MPa hate bidestxistin, û dû re bi 2 kg ava sar hate rijandin û şuştin. Giraniya şil a 1,1,3-trîkloroasetonê 9.8 kg bû, û rêjeya paqij a kromatografîk (GC) 96.8 wt % bû [0051]. Operasyona ku di vê rêbaza paqijkirinê de tê de heye, wekî stratîfîkasyona statîk, rakirina nepakiyên klorê yên bilind, krîstalîzekirin, parzûnkirin û şuştina bi avê, dikare di pergalek laşê girtî de were kirin, ku dostê jîngehê ye, û çêbûna ava qirêj pir kêm dike û çareserkera organîk a bermayî û gaza bermayî ya organîk çênake [0052]. Herwiha, ji ber ku rêbaza paqijkirinê bêyî danasîna çareserkerê organîk û klorîna zêde ji bo rakirina nepakiyan di pêvajoya paqijkirinê de tê kirin, xetereya kalîteyê li ser kalîteya asîda folîk tune ye, lê di heman demê de bi mînaka pêkanîna amadekirina 1,1,3-asîda folîk a bi asetonê ve girêdayî ye ku rasterast di hilberînê de tê bikar anîn, asîda folîk dibe sedema ku hilberîna giştî 5% giranî zêde bike, paqijiya 99% giranî ye. Mînaka 2 [0054] Ev pêkanîn diyar dike ku 1,1,3-trîkloroaseton ku bi rêbaza paqijkirinê ya vê dahênanê [0055] hatî amadekirin, di reaktorek 50 lîtreyî de ku li binî bi plakaya parzûnek parzûnê ve hatî çêkirin tê paqijkirin [0056]. Pêşî, 1,1 bi paqijiya 50%, 20Kg 3-trîkloroaseton û 4Kg av di reaktorê de têne tevlihevkirin, 15 hûrdeman di 45 pileyî de, rêjeya tevlihevkirinê 300r/min tê tevlihevkirin, di pêvajoya tevlihevkirinê de av tê zêdekirin, av bi rêjeya 300 ml/min tê zêdekirin, û dûv re tevlihevî ji bo demekê tê sekinandin. 15 deqîqeyan, ji qata rûnê ya jêrîn veqetînin, qirêjiyên klorê yên zêde derxînin; Ya duyemîn, germahiya çareseriya qata jorîn piştî stratifîkasyonê daket 20 pileyî, û rêjeya tevdanê ji bo 0,5 demjimêran 200r/min bû. Piştre, krîstala hişk rasterast bi rêya plakaya parzûnê ya li binê reaktorê bi rêya parzûna zexta nîtrojenê di zexta 0,2MPa de hate bidestxistin. Piştre, krîstala hişk bi 1 kg ava sar a 25 hate rijandin û şuştin, û giraniya şil a 1,1,3-trîkloroasetonê bi rêbaza kêmkirinê 8.2 kg bû. Rêbaza paqijkirinê ya ku di rakirina pîsbûnên klorê yên bilind bi rêya stratifîkasyona statîk, krîstalîzekirin, fîltrekirin û operasyonên şuştina avê de cih digire, dikare di Sîstemek laşê girtî de were kirin, jîngeha xebatê dostane ye, û çêbûna ava qirêj pir kêm dike, çareserkera organîk a bermayî û gaza bermayî ya organîk tune [0060]. Wekî din, ji ber ku rêbaz çareserkerên organîk nade nasîn û di dema pêvajoya paqijkirinê de pîsbûnên klorê yên bilind radike, ji bo kalîteya asîda folîk xetereyek kalîteyê tune, û 1,1,3-trîkloroasetonê ku bi Nimûneya 2-an hatî amadekirin di nav avê de tê çareser kirin û rasterast di hilberîna asîda folîk de tê bikar anîn, ku rêjeya giştî ya asîda folîk bi giraniya %4.9 zêde dike û paqijiyek 99 bi dest dixe. Ev pêkanîn diyar dike ku 1,1,3-trîkloroasetonê ku bi rêbaza paqijkirinê ya dahênana heyî [0063] hatî amadekirin di reaktorek 50 lîtreyî de tê paqij kirin ku bi Plaqeya parzûnkirinê ya li binî [0064] Pêşî, 1,1 bi paqijiya %60, 3-trîkloroaseton 20Kg bi avê 40Kg re di nav keleka reaksiyonê de tevlihev kirin, 30 deqîqe di 15 pileyî de, rêjeya tevlihevkirinê 100r/min de tevdan, di pêvajoya tevlihevkirinê de av lê zêde kirin, av bi rêjeya 500 ml/min, û dûv re tevlihev 30 deqîqe sekinî, ji qata rûnê ya jêrîn veqetiya, qirêjiyên klorê yên zêde hatin rakirin; Ya duyemîn, germahiya çareseriya qata jorîn piştî stratifîzekirinê daket 10 pileyî, û rêjeya tevlihevkirinê 10 demjimêran bû 100r/min. Dûv re, krîstala hişk rasterast bi rêya plakaya parzûnê ya li binê reaktorê bi fîltrekirina zexta nîtrojenê di zexta 0.2MPa de hate bidestxistin, û dûv re bi 1Kg 5 ava sar hate rijandin û şuştin. Giraniya şil a 1,1,3-trîkloroasetonê 6.9 kg bû, û rêjeya kromatografiya saf (GC) %98.3 bi giranî bû [0067]. Operasyonên ku di vê rêbaza paqijkirinê de têne bikar anîn, wekî stratîfkirina statîk, rakirina nepakiyên klorê yên bilind, krîstalîzekirin, parzûnkirin û şuştina bi avê, dikarin di pergalek laşê girtî de werin kirin, ku xwedan hawîrdorek xebatê ya dostane ye, û çêbûna ava qirêj pir kêm dike û çareserkera organîk a bermayî û gaza bermayî ya organîk çênake [0068]. Herwiha, ji ber ku rêbaza paqijkirinê bêyî danasîna çareserkerê organîk û klorîna zêde ji bo rakirina nepakiyan di pêvajoya paqijkirinê de tê kirin, xetereya kalîteyê li ser kalîteya asîda folîk tune ye, û mînakî amadekirina 3-an a 1, 1, 3-an - bi asetonê ve girêdayî ye, avê dihele, rasterast di hilberîna asîda folîk de tê bikar anîn, dibe sedema ku asîda folîk hilberîna giştî 5,3% giranî zêde bike, paqijiya 99,2% giranî ye. Ji bo rêjeya 1 [0070] 1,1, 3-trîkloroaseton li gorî rêbaza pêkanîna 1-ê hatî paqijkirin, ji bilî ku di gava (1) de, av nayê bikar anîn, li şûna wê, çareserkerên organîk têne bikar anîn. Di encamê de, 1,1, 3-trîkloroasetona amadekirî di avê de hate çareserkirin û rasterast di hilberîna asîda folîk de hate bikar anîn. Berhema giştî ya asîda folîk tenê bi giraniya 2% zêde bû û paqijî bi giraniya 95% bû. Herwiha, ji ber danasîna çareserkerên organîk di vê rêbaza paqijkirinê de, xetereyek li ser kalîteya asîda folîk [0071] bi rêjeya 2 [0072] heye. 1,1,3-trîkloroaseton li gorî rêbaza di Nimûneya 1 de tê paqijkirin. Cûdahî ev e ku di Gava (1) de, mîqdara avê 50Kg e, ku di encamê de zêdebûnek girîng di çêbûna ava qirêj de û kêmbûna 1. Berhema krîstalên 1,1,3-trîkloroaseton di avê de hat çareserkirin û rasterast di hilberîna asîda folîk de hat bikar anîn, ji ber vê yekê berhema giştî ya asîda folîk tenê bi giraniya %5,6 zêde bû û paqijî li hember rêjeya 3 %99,6 giraniya [0073] bû. 1,1 bi rêbaza Mînaka 1, 3-trîkloroaseton hate paqijkirin, cudahî ev e ku di gava (1) de, heteroplastîda klorê ya bilind nayê rakirin, encama amadekirina 1,1,3-trîkloroaseton hejmareke mezin ji pêkhateyên klorîkirî dihewîne, kalîteya asîda folîk xetera [0075] Li gorî mînaka jorîn 1-3 û encama pîvana 1-3 e: rêbaza paqijkirinê fîltera krîstal a qatkirî vedihewîne da ku nepakiyên klorê yên bilind werin rakirin operasyonên şuştinê yên wekî hemî lê di pergala hewayî de, jîngehek xebatê ya dostane, û bûyera ava qirêj pir kêm dike, gaza qirêj, çareserkera organîk û organîk çênake Wekî din, bi pêkanîna doza 1 amadekirina 1,1), 3-trîkloroaseton, di pirtûka 5/6 rûpel 7 CN 109516908 A 7 de çareseriya avê zêde bike, rasterast di hilberîna asîda folîk de tê bikar anîn, hilberîna giştî ya asîda folîk 5% bi giranî zêde dike, paqijî 99.2% bi giranî li jor e; Herwiha, ji ber ku rêbaza paqijkirinê çareserkerê organîk nade nasîn, ji bo kalîteya asîda folîk xetereyek li ser kalîteya wê tune. Wekî din, rêbaza paqijkirinê avê wekî çareserkerê krîstalîzasyonê bikar tîne, û çareseriya avî ya paqijkirî ya 1,1,3-trîkloroaseton rasterast di hilberîna asîda folîk de tê bikar anîn, ku reaksiyonên alî kêm dike.

CEOya Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Pîşesaziya Şirket, LTD

CEO@mit-ivy.com

LÊZÊDEKIRIN：Parêzgeha Jiangsu, Çîn