Ji aliyekî ve, vedîtin rêbazek paqijkirina 1,1, 3-trichloroacetone peyda dike, ku tê de rêbaz gavên jêrîn pêk tîne

Birûsk:

(1) Krude 1,1, 3-trichloroacetone bi avê tevlihevkirî;

(2) Rekristalîzasyona çareseriya jorîn piştî rawestanê; Û herwisa

(3) krîstalên hişk ên ji nû ve krîstalbûyî têne fîltrekirin û bi avê têne şûştin;

Li ku derê, di Pêngava (1) de, rêjeya giraniya xav 1,1, 3-trîchloroaceton bi mîqdara avê re 1 e.0.1-2).

Bi tercîh, di Pêngava (1) de, rêjeya giraniya hilbera xav a 1,1, 3-trichloroaceton bi mîqdara avê dikare bibe 1:

(0.4-0.6), wekî 1:0.5 bêtir xweşbîn kirin; Di dahênanê de, dosyaya hilbera xav a 1,1, 3-trichloroacetone û avê di jorîn de tê kontrol kirin.

Rêjeya paqijiya bilind 1,1, 3-trichloroacetone dikare were bidestxistin.

Li gorî vê îcadê, di gava (1) de, hilbera xav 1,1, 3-trichloroacetone û av dikare di germahiya 10-50℃ de were amadekirin.

Di bin şert û mercan de 10-30 hûrdeman tevlihev bikin, û dûv re 10-30 hûrdeman bisekinin; Bi ecibandî, di Pêngava (1) de, 1,1, 3-trîchloropropyl got

Ketona xav 25-30 hûrdeman bi germahiya 30-35℃ bi avê re hate tevlihev kirin, û dûv re 10-15 hûrdem sekinî; Di dahênana niha de

, 1,1, 3-trîchloroaceton xav wekî madeya xav tê bikar anîn, di çaydanka reaksiyonê de, bi avê re tevlihevkirî ye, piştî rawestanê di germahiyek diyarkirî de tê hejandin.

Delamination. Piştî hilweşandinê, qata rûnê jêrîn tê rakirin, nemaze bi rakirina nepakiyên klorê yên bilind û hiştina çareseriya jorîn ji bo karanîna paşê.

Li gorî îcadê, di qonaxa (1) de, 1,1, 3-trîchloroacetona xav bi avê re tê tevlihev kirin û dikare were hejandin jî.

Mercên ku tê de ti sînorkirinek taybetî li ser şert û mercên tevlihevkirinê û amûran tune ye, heya ku 1,1, 3-trichloroacetone dikare hişk be.

Hilber dikare bi avê re bi hev re tevlihev bibe. Bi tercîh, rêjeya tevlihevkirinê 100-300r / min e.

Di îcada heyî de, av bi tercîhî ava deionîzekirî ye.

Li gorî dahênanê, di gava (2) de, şertên ji nû ve krîstalîzasyonê dibe ku ev be: Germahiya ji 0 heta 35℃, dem ji 0,5 -

10 demjimêran, çêtir e ku ji nû ve krîstalîzasyon bi rêjeya tevlêbûnê ya 50-300 RPM tête kirin; Bi tercîh, reknot

Di pêvajoya krîstalîzasyonê de av jî tê zêdekirin, ku av bi rêjeya 200-600 ml/min tê zêdekirin; Di bin van şert û mercan de, karbidestiya recrystalization

Fêkî baş e.

[0034] Wekî din, şertên ji nû ve krîstalîzasyonê ev in: germahiya 10-15 ℃, demek 2-3 demjimêran, û mercên ji nû ve krîstalîzasyonê.

Krîstal bi leza 100-200 RPM tê hejandin û bi rêjeya 300-500 ml/min av tê zêdekirin.

Di van şert û mercan de, bandora ji nû ve krîstalîzasyonê çêtir e.

Di îcada heyî de, germahiya ji nû ve krîstalîzasyonê ya ku di gavê (2) de hatî destnîşan kirin ji ya 1,1, 3-trîchloroacetone di gava (1) de kêmtir e.

Germahiya ku tê de hilber bi avê tê tevlihev kirin.

Li gorî îcadê, di Pêngava (3) de, tevliheviya reaksiyonê ya piştî Pêngava (2) dikare bi zexta girtî were fîltrekirin, an jî dikare were fîltrekirin.

Krîstalên zexm bi pêlkirina rasterast di nav plakaya sifrê ya li binê reaktorê de têne wergirtin. Di dahênana heyî de, hewa û / an nîtrojen bi tercîh têne bikar anîn

Parzûnkirina zextê, ​​çêtir e ku meriv nîtrojenê ji bo parzûnkirina zextê bikar bîne, û zext dikare 0.1-0.2MPa be, bi tercîhî 0.12 -

0. 18 mpa.

Li gorî îcadê, krîstala ku diherike piştî parzûna zextê bi avê tê şûştin, ku tê de ava navborî tê şûştin.

Sînorek taybetî tune, wek nimûne, hûn dikarin 1-2 kg şuştina spraya avê di bin şertê germahiya 2-25℃ de hilbijêrin û birijînin.

Sînorek leza taybetî tune.

Li gorî dahênanê, paqijiya hilbera xav a 1,1, 3-trîchloroaceton dikare ji hêla giraniyê ve %50-65 be.

Rûpelên 3/6 yên hînkirinê

5

CN 109516908 A

5

Ji hêla din ve, îcada heyî, asîda folîk jî peyda dike ku bi yek ji wan rêbazên ku li jor hatine destnîşan kirin tê amadekirin

Çareseriya avî ya 1,1, 3-trichloroacetone rasterast ji bo amadekirina asîda folîk tê bikar anîn.

Xebata rêbaza paqijkirina îcadê, wek derxistina qatî, filtrasyona krîstalîzasyonê û hwd, dikare di pergalek girtî de were meşandin.

Jîngeh-dostane, û pir kêm hilberîna ava bermayî, helwêstên organîk û gaza bermayî ya organîk tune; Digel vê yekê, rêbaza paqijkirinê

Di pêvajoya paqijkirinê de solavên organîk nayên destnîşan kirin, û nepaqijiyên klorê yên zêde di pêvajoya paqijkirinê de têne rakirin, ji ber vê yekê xeterek kalîteyê li ser kalîteya asîda folîk tune.

Rêbaz avê wekî rûkalê krîstalîzasyonê bikar tîne, û çareseriya avî ya paqijkirî ya 1,1, 3-trichloroacetone rasterast ji bo hilberîna asîda folîk tê bikar anîn.

Hilberîna giştî ya asîda folîk dikare ji hêla giraniyê ve %5 zêde bibe, û paqijî ji hêla giraniyê ve ji %99,2 zêdetir e, ku dikare kalîteya bilind bistîne.

Ji asîda folîk.

Keşif bi hûrgulî bi navgînên li jêr tê vegotin.

[0042] Di pêkhatin û nîsbetên jêrîn de, heya ku wekî din neyê destnîşan kirin, materyalên ku têne bikar anîn bi kirîna bazirganî ve têne peyda kirin, heya ku wekî din neyê destnîşan kirin

Rêbaza ku tê bikaranîn di vî warî de rêbaza kevneşopî ye.

Modela kromatografiya gazê GC-2014 bû, ku ji Şîmadzu hat kirîn.

1,1, 3-trichloroacetone ku bi rêbaza paqijkirina îcadê ya heyî [0047] hatî amadekirin di reaktorek 50 lîtreyî de ku li jêrê bi plakaya parzûnê ve girêdayî ye [0048] Yekem, paqijiya 1,1 65 e. % bi giranî, 3-trîchloroaceton 20 Kg û av 10 kg di çaydanka reaksiyonê de di 24 hûrdeman de 12 hûrdeman tevlihev kirin, ku rêjeya lêdanê 200 r/min e, di pêvajoya tevlihevkirinê de ji bo lê zêdekirina avê, av bi rêjeya 300 ml / min. , û dûv re tevlihevî 10 hûrdeman rawesta, ji qata rûnê jêrîn veqetiya, nepakiyên klorê yên bilind jêbirin; Ya duyemîn, germahiya çareseriya jorîn a qatkirî daket 5 û 2 demjimêran bi leza tevlêbûnê 100r/min hate rijandin. Dûv re, krîstala zexm rasterast di nav plakaya sifrê ya li binê keleka reaksiyonê de bi parzûna zexta nîtrojenê di zextek 0,1 MPa de hate bidestxistin, û dûv re bi 2 kg ava sar hate şûştin. Giraniya şil a 1,1, 3-trichloroacetone 9,8 kg bû, û paqijiya kromatografiyê (GC) %96,8 wt bû [0051] Operasyona ku di vê rêbaza paqijkirinê de beşdar bû, wek stratekirina statîk, rakirina nepakiyên klorê yên bilind, krîstalîzasyon, Parzûnkirin û şûştina avê, dikare di pergalek laşê girtî de, ku ji hawîrdorê re heval e, û hilberîna ava çolê pir kêm dike û ziravê organîk û gaza bermayî ya organîk bermay nake [0052]. Digel vê yekê, ji ber ku rêbaza paqijkirinê bêyî danasîna rûnê organîk, û klorê zêde ji bo rakirina nepakîyan di pêvajoya paqijkirinê de, xetera kalîteyê li ser kalîteya asîda folîk tune ye, lê di heman demê de bi mînaka pêkanîna amadekirina 1, 1, 3 jî - asîda folîk bi ava acetonê ya ku rasterast di hilberînê de tê helandin ve girêdayî ye, asîdê folîk dike ku hilberîna giştî 5% giraniyê baştir bike, paqijiya 99 5 giraniya% Mînak 2 [0054] Ev vebir diyar dike ku 1,1, 3-trichloroacetone ji hêla rêbaza paqijkirinê ya vê dahênanê [0055] di reaktorek 50 lîtreyî de tê paqij kirin ku li jêrê plakaya parzûnê heye [0056] Yekem,1,1 bi paqijiya %50, 3-trîchloroacetone 20Kg û ava 4Kg tevlihev. di reaktorê de 15 hûrdeman di 45 deqê de dihejînin, rêjeya lêdanê 300 r/min, di pêvajoya tevlêkirinê de ji bo lê zêdekirina avê, av bi rêjeya 300 ml/min, û dûv re tevlihevî 15 hûrdeman rawesta, ji hev veqetandin. tebeqeya rûnê jêrîn, nepakiyên klorê yên bilind derxînin; Ya duyemîn jî, germahiya çareseriya tebeqeya jorîn piştî stratejiyê daket 20, û rêjeya tevlihevkirinê ji bo 0,5 demjimêran 200r / min bû. Dûv re, krîstala zexm rasterast bi navgîniya plakaya sivê ya li binê reaktorê bi parzûna zexta nîtrojenê di zexta 0. 2MPa de hate bidestxistin. Dûv re, krîstala zexm bi 1Kg 25 ava sar hate şûştin û hate şûştin, û giraniya şil a 1,1, 3-trîchloroacetone bû 8,2 kg bi rêbaza kêmkirinê. kristalîzasyon, fîltrekirin û operasyonên şuştina avê dikarin di Pergalek laşê girtî de bêne kirin, hawîrdora xebatê dostane ye, û hilberîna ava çopê, bê helwêstê organîk û gaza bermayî ya organîk pir kêm dike [0060] Wekî din, ji ber ku rêbaz dike di pêvajoya paqijkirinê de helawerên organîk nayên danîn û nepaqijiya klorê ya zêde ji holê radike, xetera kalîteyê ji kalîteya asîda folîk re tune ye, û 1,1, 3-trîchloroacetone ku ji hêla Mînak 2 ve hatî amadekirin di nav avê de tê hilweşandin û rasterast di hilberîna asîda folîk, hilberîna giştî ya asîdê folîk bi 4,9% ji hêla giraniyê ve zêde dike û bigihîje paqijiya 99. Ev vehewandin diyar dike ku 1,1, 3-trichloroacetone ku bi rêbaza paqijkirina vê dahênanê [0063] hatî amadekirin di 50 de tê paqij kirin. -litre reaktora ku li jêrê bi plakaya parzûnê ve girêdayî ye [0064] Pêşî, 1,1 bi paqijiya %60, 3-trîchloroaceton 20 Kg bi ava 40 Kg re di çaydanka reaksiyonê de tê tevlihev kirin, 30 hûrdeman di 15-ê de dihejînin, rêjeya tevlihevkirinê. 100 r/min, di pêvajoya tevlêkirinê de ji bo lê zêdekirina avê, av bi rêjeya 500 ml/min, û dûv re tevlihevî 30 hûrdeman rawesta, ji qata rûnê jêrîn veqetiya, nepakiyên klorê yên zêde jêbirin; Ya duyemîn jî, germahiya çareseriya tebeqeya jorîn piştî stratejiyê daket 10, û rêjeya tevlêkirinê ji bo 10 demjimêran 100r / min bû. Dûv re, krîstala zexm rasterast di nav plakaya sifrê ya li binê reaktorê de bi parzûna zexta nîtrojenê di zexta 0.2MPa de hate bidestxistin, û dûv re bi 1Kg 5 ava sar hate rijandin û şuştin. Giraniya şil a 1,1, 3-trichloroacetone 6,9 ​​kg bû, û paqijiya kromatografiyê (GC) ji hêla giraniyê ve %98,3 bû [0067] Operasyona ku di vê rêbaza paqijkirinê de beşdar bû, wek stratekirina statîk, rakirina nepakiyên klorê yên bilind, krîstalîzasyon. Parzûnkirin û şuştina avê, dikare di pergalek laşê girtî de, ku xwedan hawîrdorek xebatê ya dostane ye, were kirin, û hilberîna ava çolê pir kêm dike û ziravê organîk û gaza bermayî ya organîk bermay nake [0068]. Digel vê yekê, ji ber ku rêbaza paqijkirinê bêyî danasîna rûnê organîk, û klorê zêde ji bo rakirina nepakîyan di pêvajoya paqijkirinê de, xetera kalîteyê li ser kalîteya asîda folîk tune, û dê bibe mînak 3 amadekirina 1, 1, 3 - xaç- bi acetone ve girêdayî ye, ava ku tê hilweşandin, rasterast di hilberîna asîda folîk de tê bikar anîn, asîda folîk dike ku hilberîna giştî 5. 3% giranî, paqijiya 99. 2 giranî% Ji bo rêjeya 1 [0070] paqijkirî 1,1, 3- trîchloroacetone li gorî rêbaza pêkvekirinê 1, ji bilî ku di gava (1) de, av nayê bikar anîn, Di şûna wê de, halên organîk hatine bikar anîn. Wekî encamek, 1,1, 3-trîchloroacetona amadekirî di avê de hate hilweşandin û rasterast di hilberîna asîda folîk de hate bikar anîn. Berhema giştî ya asîda folîk tenê ji hêla giraniyê ve %2 zêde bû û paqijî ji hêla giraniyê ve %95 bû. Wekî din, ji ber danasîna halên organîk di vê rêbaza paqijkirinê de, xeterek kalîteyê li ser kalîteya asîda folîk [0071] bi rêjeya 2 [0072] heye. 1,1, 3-trichloroacetone li gorî rêbaza di Mînak 1 de tê paqij kirin. Cûdahî ew e ku di Pêngava (1) de, mîqdara avê 50 Kg e, di encamê de di hilberîna ava çopê de zêdebûnek berbiçav û kêmbûna 1 The hilberîna krîstalên 1,1, 3-trîchloroaceton di avê de hate hilweşandin û rasterast di hilberîna asîda folîk de hate bikar anîn, ji ber vê yekê hilberîna giştî ya asîda folîk tenê ji hêla giraniyê ve 5,6% zêde bû û paqijî ji hêla giraniyê ve %99,6 bû [0073 ] li hember rêjeya 3 [0074]. 1,1 bi rêbaza Mînak 1, 3-trichloroacetone hate paqij kirin, cûdahî ev e ku di gava (1) de, heteroplastîdê klorê yê bilind nayê rakirin, di encama amadekirina 1,1, 3-trichloroacetone de qasek mezin heye. hejmara pêkhateyên klorînkirî, kalîteya xetereya asîda folîk [0075] Li gorî mînaka jorîn 1-3 û encama pîvana 1-3 ye: rêbaza paqijkirinê tê de fîltera krîstal a qatkirî bihêle da ku operasyonên şuştinê yên nepaqijiyên klorê yên bilind jêbirin. wekî hemî lê di nav pergala hewayê de, hawîrdora xebatê ya dostane, û pir kêmbûna bûyera ava çolê, gaza çolê, helwêstê organîk û organîk hilnaberîne Digel vê yekê, bi pêkanîna doza 1 ve amadekirina 1, 1), 3-trichloroacetone. , di pirtûka 5/6 rûpel 7 CN 109516908 7 çareseriyek avê, ku rasterast di hilberîna asîda folîk de tê bikar anîn, dike ku hilberîna giştî ya asîda folîk ji hêla giraniyê ve %5 zêde bibe, paqijî ji hêla giraniyê ve %99,2 li jor e; Digel vê yekê, ji ber ku rêbaza paqijkirinê rûkalê organîk destnîşan nake, xetereya kalîteyê ji kalîteya asîda folîk re tune. Digel vê yekê, rêbaza paqijkirinê avê wekî çareserkerê krîstalîzasyonê bikar tîne, û çareseriya avî ya paqijkirî ya 1,1, 3-trichloroacetone rasterast di hilberîna asîda folîk de tê bikar anîn, û reaksiyonên alî kêm dike.

CEO Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

ceo@mit-ivy.com

LÊZÊDEKIRIN：parêzgeha Jiangsu, Çîn