peyvên sereke

Benzîn; Zêdeker; Anîlîn; Kromatografiya gazê;

1. Pêşgotin Ji ber sînordarkirina enerjiya petrolê ya navxweyî û teknolojiya rafineriyê, berhemên petrolê yên ku ji hêla rafineriyên birêkûpêk ve di sûkê de têne hilberandin kêm in, ku ev yek dibe sedema ku hejmareke mezin ji berhemên petrolê yên tevlihevkirî sûkê tijî bikin. Benzîna ​​tevlihevkirî ya birêkûpêk bi piranî bi nafta aromatîk a tevlihev (petrola sivik) wekî madeyên xav tê tevlihev kirin. Lêbelê, di paşxaneya bihayên madeyên xav ên bilind û zêdekirina qezencê de, pêkhateyên anîlînê pir caran wekî lêzêdekirina benzîna ​​ne-kevneşopî têne bikar anîn. Ji bo ku endeksa kalîteya benzînê bi lêzêdekirinên weha li gorî standarda benzîna ​​otomobîlan a neteweyî be, mînakî, zêdekirina 1% (fraksiyona girseyî) N-metîlanîlîn dikare hejmara oktanê bi 2-4 yekîneyan zêde bike [1]. Lêbelê, lêzêdekirinên anîlînê xetereyên potansiyel ji bo tevger û ewlehiya wesayîtan hene, û N-metîlanîlîn pêkhateyên nîtrojenê ne, ku dê bibe sedema zêdebûna naveroka oksîdên nîtrojenê di dûmana otomobîlan de, ku bandorên zirardar li ser jîngeha atmosferîk û tenduristiya mirovan çêdike. Pêkhateyên sereke yên lêzêdekirinên anîlînê anîlîn, N-metîlanîlîn, o-metîlanîlîn, p-metîlanîlîn, m-metîlanîlîn û N, n-dîmetîlanîlîn in. Niha, rêbazên ku bi gelemperî ji bo tespîtkirina pêkhateyên metîlanilînê têne ragihandin ev in: spektrofotometrîya naftalen dîetîlamîn, tespîtkirina kromatografiya gazê-kîmylumînesansa nîtrojenê, kromatografiya şileya performansa bilind, û hwd. [2-4]. Spektrofotometrîya naftalen dîetîlamîn a kevneşopî ji ber çêbûna reaksiyona alî mudaxeleyî encama diyarkirinê dike, û rêbaza HPLC bê guman ji hêla destwerdana matrîksa benzînê ve bandor dibe.

Rêbaza tespîtkirina kîmîlumînesansa nîtrojenê ya kromatografiya gazê amadekirina detektorek kîmîlumînesansa nîtrojenê ya biha hewce dike ku dikare nîtrojenê bi awayekî bijartî tespît bike. Standarda neteweyî ya ku vê dawiyê hatiye nivîsandin (hîn nehatiye weşandin) "Kromatografiya Gazê ji bo Destnîşankirina Komponên Oksîjenê û Komponên Anîlînê di Benzînê de" rêbazek analîzê jî vedibêje ku bi karanîna detektora agirê îyona hîdrojenê ya hevpar û nisbeten erzan, guhêrbarê Deans li ser du stûnên polarîteya dijber bikar tîne. Ji bo vê rêbazê, ThermoFisher Scientific kaxezek Serlêdanê weşandiye (Nîşeyên Serlêdanê C GC-50). Wekî hêsankirinek, ev kaxez rêbazek yek stûnek bileztir li ser bingeha standarda herêmî DB37/T-2650 ku ji hêla Parêzgeha Shandong ve di 2015-an de hatî weşandin, dide nasîn [5]. Encam nîşan didin ku ev rêbaz hêsan e ku were xebitandin, bi dubarekirinek baş û rastbûnek bilind. Di heman demê de, rêbaz ji bo çareserkirina pirsgirêka destwerdana pîvandina anîlînê ji hêla pêkhateya matrîksa benzînê ve hatî çêtir kirin.

2. Pêşgotinek li ser prensîba rêbazê Li ser stûnek polar polîetîlen glîkol (PEG), pêkhateyên anîlînê yên di benzîna ​​otomobîlan de ji matrîksa benzînê hatin veqetandin, û asetofenon wekî standarda navxweyî hate bikar anîn. Naveroka anîlîn, N-metîlanîlîn, o-metîlanîlîn, p-metîlanîlîn, m-toluîdîn û N,n-dîmetîlanîlîn di benzîna ​​otomobîlan de bi kromatografiya gazê ya bi detektora îyonîzasyona agir (FID) ve hatî sazkirin hate destnîşankirin, û konsantrasyona her pêkhateyê bi referansa standarda navxweyî hate hesab kirin.

3. Amûrên muzîkê

3.1 Kromatografiya Gazê ya Trace 1300E bi têketina şunt/ne-şunt,

Nimûneya otomatîkî ya AS1310, Detektora îyonîzasyona agir (FID);

3.2 Nermalava Chameleon

3.3 Mîkrosîring: kapasîteya wê 10uL e.

4. Reagent û materyal

4.1 Stûn: Stûna qutbî, TG-Wax, dirêjahiya stûnê 60m,

Çatra hundirîn 0.25mm, qalindahiya fîlma şile 0.25μm

4.2 Heger nehatibe diyarkirin, reagentên ku di vê rêbazê de têne bikar anîn ji hêla analîtîk ve paqij û destûrdayî ne.

Reagentên din ên bi paqijiya bilindtir bikar bînin.

Reagentên ku ji bo armancên kalîteyî û hejmarî têne bikar anîn, di nav de anîlîn (Ca #62-53-3), N-

Metilanîlîn (CAS#100-61-8), o-metîlanîlîn (CAS#95-53-4),

P-metîlanîlîn (CAS#106-49-0), m-metîlanîlîn (CAS#188-44-)

1) û N, n-dîmetîlanîlîn (CAS#121-69-7), standarda navxweyî fenîlen bû

Keton (CASA #96-86-2).

5. Rêbazên ceribandinê

5.1 Sazkirina xêza standard

5.1.1 Amadekirina çareseriya standard: Hemû madeyên standard îzoktan in (ji hêla kromatografîk ve paqij in)

Dilûsyon, bi rêzê ve bi şeş madeyên anîlînê di 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1% de hatî mîheng kirin,

Ji bo nimûneyên standard ên di astên 1.5% û 2% de, ji bo agahdariya berfireh a konsantrasyonê li Tabloya 1 binêre.

Tabloya 1. Tabloya konsantrasyona nimûneya standard

5.1.2Nimûneyên standard li gorî rêbaza GC ya di Tabloya 2 de hatin analîzkirin.

Tabloya 2. Rêbaza GC

5.1.3 Kalîteyî: Pêkhate li gorî dema ragirtinê ya her pêkhateyê kalîtîf in, û kromatograma nimûneya standard a celebê tîpîk (asta konsantrasyonê 0,1%) di Şekil 1 de tê nîşandan.

Wêne 1. Kromatografiya nimûneya standard a tîpîk

5.1.4 Xêzeke standard ava bike. Rêbaza kalibrkirinê di rêbaza pêvajoya daneyan de di nermalava Chameleon de biguherîne, cureya kalibrkirinê xêzik e (ne li ser eslê xwe hatiye ferzkirin), cureya nirxandinê qada lûtkeyê ye, û standarda navxweyî guhêrbar e. Hevkêşeya xêza standard û katsayiya koralasyona xêzik a her pêkhateyê di Tabloya 3-an de têne nîşandan, û xêza standard a her pêkhateyê di Şekil 2-7 de tê nîşandan.

tabloya 3. Daneyên xêza kalibrasyonê

5.1.5 Hesabkirina encamê: Rêjeya rûbera lûtkeya her pêkhateyê bi rûbera lûtkeya asetofenonê hate hesabkirin. Rêjeya qebareya girseyî ya her pêkhateyê ya ku bi rêjeyê re têkildar e ji xêza rastkirinê ya guncaw tê xwendin, û encam bi rêjeya %0,01 rast e.

6. Encam û nîqaş

6.1 Xêza Standard: Xêza standard ji hêla 6 hilberên standard ve tê saz kirin, rêjeya konsantrasyona qebareyê ji %0,01 heta %2,0 e, û katsayiya koralasyona xêzikî R2 bi rêzê ji 0,999 mezintir e (ji bo hûrguliyan li Tabloya 3 binêre).

6.2 Verastkirin û baştirkirina rêbazê: Li gorî rêbaza guheztina Deans, rêbaza yek stûnî ya ku di vê gotarê de hatî destnîşan kirin xwedî avantajên lêçûna kêm, xebitandina hêsan û dubarekirina bilind e. Lêbelê, hin pêkhateyên di matrîksa benzînê de dikarin bandorê li pêkhateyên anîlînê bikin.

Bo nimûne, li gorî rêbaza ku di vê gotarê de hatiye vegotin, dema ku nimûneyek matrîksa benzînê ya vala tê ceribandin, tê dîtin ku piştî berhevdana bi kromatograma nimûneya standard re, di nêzîkî 0.04 hûrdeman de (firehiya lûtkeya lûtkeyê 0.07 hûrdem e) ji pêkhateya anîlînê ya berhema standard lûtkeyek heye, ku mudaxeleyî analîza anîlînê dike. (li Wêne 2 binêre)

3

WÊNE 2. Berawirdkirina di navbera spektrumên çareseriya standard a anîlînê û spektrumên matrîksa benzîna ​​vala de

Ji bo piştrastkirina ku ev made ne anîlîn e, û ji holê rakirina destwerdana li ser pîvandina anîlînê. Rêbaza di vê gotarê de çêtirîn e, û pêvajoya bilindkirina germahiya bernameyê ye

Danasîna DB37/T-2650 ya 5℃/min bo 4℃/min hate guhertin. Nimûneyên matrîksa benzînê yên ku nimûneyên standard lê hatine zêdekirin bi vê rêbazê hatin analîzkirin. Wekî ku ji Şekil 3 tê dîtin,

Rêbaza çêtirînkirî dikare vê pêkhateyê ji anîlînê di matrîksa benzînê de veqetîne, û bêtir îspat dike ku nimûneya rûnê dikare bi rêbaza DB37/T-2650 were bidestxistin.

Lûtkeya di 21.905 deqeyan de anîlîn nebû. Bi spektrometriya girseyî ya kalîteyî û berawirdkirina standard ve hate destnîşankirin ku koma destwerdanê naftalen e.

WÊNE 3. Berawirdkirina spektrumên nimûneyên rûn, nimûneyên anîlîn û matrîksa benzînê (rêbaza çêtirînkirî)

6.2 Rêjeya vegerandinê û ceribandina rastbûnê: Ceribandina rêjeya vegerandinê ya standard bi matrîksa benzîna ​​vala hate kirin, û rêjeya vegerandinê ya standard bi asta lêzêdekirinê ya 100ppm hate kirin (n=5). Encam di Tabloya 4-an de hatin nîşandan.

tablo 4. Rêjeya başbûnê û encamên testa dubarekirinê

7.xelasî

Ev ceribandin li gorî standarda herêmî DB37/T-2650 ya Parêzgeha Shandongê ye, û detektora FID bikar tîne da ku pêkhateyên anîlînê di benzînê de tespît bike. Rêbaz hêsan e û encam pêbawer e. Her çend di analîza rastîn de destwerdan dikare were bikar anîn jî, destwerdana naftalenê di hin substratên benzînê de ji bo analîza anîlînê dikare bi çêtirkirina mercan were asteng kirin.

Çavkanî:

٠1٠Zhong Shaofang, WEN Huan û yên din. Destnîşankirina Zêdekerên Metilanîlînê di Benzîna ​​Motorê de bi Kromatografiya Gazê [J]. Laboratuwara Spectrum, 2012, Cild 29, Hejmar 6, 3564-3567.

ټ2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Lêkolîn li ser destnîşankirina N-metîlanîlînê bi rêya Spektrofotometrîyê [J]. Kovara Zanîngeha Genimê Zhengzhou, 2000, 21(2): 86-88.

٠3٠Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong û yên din. Lêkolîna li ser diyarkirina hevdem a anîlîn, N-metîlanîlîn û N,N-dîmetîlanîlîn di hewayê de bi kromatografiya şileya performansa bilind [J]. Kovara Kontrolkirina Tenduristiyê ya Çînî, 2009, 19(8): 1804-1807.

ټ٤٠٠ Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Belavkirina pêkhateyên nîtrojenê di benzîna ​​katalîtîk de bi rêya kromatografiya gazê - Tesbîtkirina kîmîlûmînesansa nîtrojenê [J]. Chromatography, 2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Destnîşankirina pêkhateyên anîlînê di benzîna ​​motorê de bi rêya kromatografiya gazê