keyword

Benzîl; Additives; Anilîn; kromatografiya gazê;

1. Destpêk Ji ber sînordarkirina enerjiya neftê ya navxweyî û teknolojiya rafîneriyê, hilberên neftê yên ku ji hêla parzûngehên birêkûpêk li sûkê têne hilberandin kêm in, ev yek dihêle ku hejmareke mezin ji hilberên neftê yên têkel di sûkê de diherike. Benzîna ​​birêkûpêk a tevlihev wekî madeyên xav bi gelemperî bi nafta aromatîk a tevlihev (rûnê sivik) re tê tevlihev kirin. Lêbelê, di paşperdeya bihayên bilind ên maddeya xav û zêdekirina qezencan de, pêkhateyên aniline bi gelemperî wekî pêvekên benzînê yên ne kevneşopî têne bikar anîn. Ji bo ku îndeksa kalîteya benzînê bi pêvekên weha re li gorî standarda benzîna ​​otomobîlê ya neteweyî pêk were, mînakî, zêdekirina 1% (parçeya girseyî) N-methylaniline dikare hejmara oktanê bi 2-4 yekîneyên zêde bike [1]. Lêbelê, pêvekên anîlînê xetereyên potansiyel li ser livîn û ewlehiya wesayîtan hene, û N-methylanilines pêkhateyên nîtrojenê ne, ku dê bibe sedema zêdebûna naveroka oksîtên nîtrojenê di eksoza otomobîlê de, û dibe sedema bandorên zirardar li ser jîngeha atmosferê û tenduristiya mirovan. . Pêkhateyên sereke yên lêzêdekarên aniline anilîn, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline û N, n-dimethylaniline hene. Heya nuha, rêbazên ku bi gelemperî têne ragihandin ji bo tespîtkirina pêkhateyên methylaniline spektrofotometrîya naftalîn dîetîlamîn, kromatografiya gazê-nîtrojenê tespîtkirina kîmyoluminescence, kromatografiya şilavê ya performansa bilind, hwd. [2-4]. Spektrofotometrîya kevneşopî ya naftalîn diethylamine ji ber rûdana reaksiyonên alîgir di encama destnîşankirinê de mudaxele dike, û rêbaza HPLC bi neçarî ji destwerdana matrixa benzînê bandor dibe.

Rêbaza vedîtina kîmyolmînescenceya kromatograf-azotê ya gazê pêdivî bi amadekirina detektorek kîmyayî ya nîtrojenê ya biha ye ku dikare bi bijartî nîtrojenê tespît bike. Standarda neteweyî ya ku vê dawiyê hatî pêşnûma (hîn nehatiye weşandin) "Kromatografiya Gazê ji bo Tespîtkirina Pêkhateyên Oxycompounds û Anilîn di Benzînê de" di heman demê de rêbazek analîzê bi karanîna Deans veguheztina li ser du stûnên polarîteya dijber bi karanîna detektora pêta îyona hîdrojenê ya hevpar û erzan vedibêje. Ji bo vê rêbazê, ThermoFisher Scientific kaxezek Serlêdanê weşandiye (Application Notes C GC-50). Wekî hêsankirinek, ev kaxez rêgezek yek stûnek bileztir li ser bingeha standarda herêmî DB37/T-2650 ku ji hêla parêzgeha Shandong ve di 2015-an de hatî derxistin destnîşan dike [5]. Encam nîşan didin ku ev rêbaz hêsan e ku xebitîne, bi dubarebûna baş û rastbûna bilind. Di heman demê de, rêbaz hate xweşbîn kirin ku pirsgirêka destwerdana mîqdarkirina anilînê ji hêla pêkhatina matrixê ya benzînê ve çareser bike.

2. Serpêhatiya prensîba rêbazê Li ser stûnek polar glycol (PEG), pêkhateyên anîlînê yên di benzîna ​​otobusê de ji matrixa benzînê hatin veqetandin, û acetophenone wekî standarda hundurîn hate bikar anîn. Naveroka aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine û N, n-dimethylaniline di benzîna ​​otobusê de ji hêla kromatografa gazê ya ku bi detektora ionîzasyona agir (FID) ve hatî çêkirin, hate destnîşankirin, û giraniya her pêkhateyê hate destnîşankirin. li gorî standarda navxweyî tê hesibandin.

3. Amûrên

3.1 Trace 1300E Gas Chromatograph bi ketina şunt/ne-şunt,

Nimûneya otomatîkî ya AS1310, Detektora ionîzasyona flame (FID);

3.2 Nermalava Chameleon

3.3 Microsyringe: kapasîteya 10uL e.

4. Reagents û materyalên

4.1 Stûn: Stûna Polar, TG-Wax, dirêjahiya stûnê 60 m,

Dirêjahiya hundurîn 0,25 mm, stûrahiya fîlima şil 0,25 μm

4.2 Heya ku wekî din neyê destnîşan kirin, reagentên ku di vê rêbazê de têne bikar anîn ji hêla analîtîk ve paqij û destûr in.

Reagentên din ên paqijiya bilindtir bikar bînin.

Reagentên ku ji bo armancên kalîteyî û hejmarî têne bikar anîn, tevî aniline (Ca #62-53-3), N-

Methylaniline (CAS#100-61-8), o-methylaniline (CAS#95-53-4),

P-methylaniline (CAS#106-49-0), m-methylaniline (CAS#188-44-)

1) û N, n-dimethylaniline (CAS # 121-69-7), standarda navxweyî fenîlen bû

Ketone (CASA # 96-86-2).

5. Rêbazên ezmûnî

5.1 Damezrandina kêşeya standard

5.1.1 Amadekirina çareseriya standard: Hemî madeyên standard îzooktan in (ji hêla kromatografiyê ve paqij)

Dilbûn, bi rêzê ve bi şeş maddeyên anilînê di 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1% de hatî çêkirin.

Ji bo nimûneyên standard ên di asta 1.5% û 2% de, ji bo agahdariya hûrgulî li Tabloya 1 binêre.

Tablo 1. Tabloya berhevdana nimûneya standard

5.1.2Nimûneyên standard li gorî rêbaza GC di Tablo 2 de hatine analîz kirin

Tablo 2. rêbaza GC

5.1.3 Qalîtî: Pêkhat li gorî dema ragirtinê ya her pêkhateyê bi kalîte ne, û kromatograma nimûneya standard a celebê tîpîk (asta berhevdanê% 0.1) di jimar 1 de tê xuyang kirin.

Wêne 1. Kromatograma nimûneya standard a tîpîk

5.1.4 Kûçek standard saz bikin. Di nermalava Chameleon de rêbaza kalibrasyonê biguherînin, celebê kalibrasyonê xêzik e (ne zorê li ser eslê xwe ye), celebê nirxandinê qada lûtkeyê ye, û standarda hundurîn guhêrbar e. Hevkêşana kevoka standard û hevsengiya pêwendiya xêz a her pêkhateyê di tabloya 3-ê de têne xuyang kirin, û kêşeya standard a her pêkhateyê di jimar 2-7 de tê xuyang kirin.

sifrê 3. Daneyên curbeya kalibrasyonê

5.1.5 Hesabkirina encamê: Rêjeya qada lûtkeyê ya her pêkhateyê bi qada lûtkeya acetophenone re hate hesibandin. Parçeya qebareya girseyê ya her pêkhateyek ku bi rêjeyê re têkildar e ji kêşeya rastkirina guncan tê xwendin, û encam bi 0,01% rast e.

6. Encam û nîqaş

6.1 Kûreya standard: Kûreya standard ji hêla 6 hilberên standard ve hatî saz kirin, rêza hûrbûna voltê ji 0.01% heya 2.0% e, û hevrêziya pêwendiya xêzkirî R2 bi rêzê ve ji 0.999 mezintir e (ji bo hûrgulî li Tablo 3 binêre).

6.2 Verastkirin û xweşbînkirina rêbazê: Li gorî rêbaza guheztina Deans, rêbaza yek stûnê ya ku di vê kaxezê de hatî destnîşan kirin avantajên lêçûnek kêm, operasyona hêsan û dubarebûna zêde heye. Lêbelê, hin pêkhateyên di matrixa benzînê de dibe ku bandorê li pêkhateyên anilînê bikin.

Mînakî, li gorî rêbaza ku di vê gotarê de hatî destnîşan kirin, dema ceribandina nimûneyek matrixê ya benzînê ya vala, tê dîtin ku piştî berhevdana bi kromatograma nimûneya standard re, lûtkeyek bi qasî 0,04 min heye (firehiya lûtkê ye 0.07min) ji hêmana aniline ya hilbera standard, ku di analîza anilînê de asteng dike. (binêre Figure 2)

3

KEMAN. 2. Berawirdkirina di navbera spektrên çareseriya standard a anilînê û spektrayên matrixê yên benzînê yên vala

Ji bo ku were piştrast kirin ku ev madde ne anilîn e, û destwerdana li hejmartina anilînê ji holê rabike. Rêbaza di vê kaxezê de xweşbîn e, û pêvajoya bilindbûna germahiya bernameyê ye

Danasîna DB37/T-2650 ya 5℃ /min guherî 4℃ /min. Nimûneyên matrixê yên benzînê yên ku nimûneyên standard lê hatine zêdekirin bi vê rêbazê hatine analîz kirin. Wekî ku ji FIG tê dîtin. 3,

Rêbaza xweşbînkirî dikare vê hêmanê di matrixa benzînê de ji anilînê veqetîne, û bêtir îspat dike ku nimûneya neftê dikare bi rêbaza DB37/T-2650 were bidestxistin.

Pez di 21.905 min de ne anilîn bû. Koma destwerdanê ji hêla spektrometriya girseyî ya kalîte û berhevdana standard ve wekî naftalîn hate destnîşankirin.

KEMAN. 3. Berawirdkirina spektrên nimûneyên rûn, nimûneyên anîlîn û matrixa benzînê (rêbaza optimîzekirî)

6.2 Rêjeya vegirtinê û ceribandina rastbûnê: Ezmûna rêjeya vegerandina standard bi matrixa benzînê ya vala hate kirin, û rêjeya vegerandina standard bi asta zêdekirina 100ppm hate kirin (n=5). Encam di tabloya 4 de hatin nîşandan.

tablo 4. Rêjeya Recovery û encamên testa dubarekirina

7.xelasî

Ev ceribandin standarda herêmî DB37/T-2650 ya parêzgeha Shandong vedigire, û detektora FID-ê dipejirîne da ku pêkhateyên aniline di benzînê de bibîne. Rêbaz hêsan e û encam pêbawer e. Her çend dibe ku di analîza rastîn de destwerdan were bikar anîn jî, destwerdana naftalînê di hin substratên benzînê de ji analîza anilînê re dikare bi xweşbînkirina şertan were dûr xistin.

Çavkanî:

.1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Bi kromatografiya gazê [J] Diyarkirina Zêdekên Methylaniline di Benzîna ​​Motorê de. Spectrum Laboratory, 2012, Volume 29, Issue 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Lêkolîna li ser diyarkirina N-methylaniline bi Spectrophotometry [J]. Kovara Zanîngeha Zhengzhou Grain, 2000, 21 (2): 86-88.

.3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Lêkolîna li ser destnîşankirina hevdemî ya anilîn, N-methylaniline û N, N-dimethylaniline di hewayê de bi kromatografiya şilavê ya performansa bilind [J]. Kovara Çînî ya Çavdêriya Tenduristiyê, 2009, 19 (8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Dabeşkirina pêkhateyên nitrojen-hewa di benzîna ​​katalîtîk de bi kromatografiya gazê-Destpêkirina kîmyewîtîya nîtrojenê [J]. Kromatografiya, 2010, 28 (4): 336 - 340

DB37/T-2650, Diyarkirina pêkhateyên anîlînê di benzîna ​​motorê de bi kromatografiya gazê